LED 衬底蓝宝石用氧化铝工艺情报交流 

 氧化铝晶体导报    工艺情报交流  记者  李博民   高工  2011-9-28

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工艺方法不同产品造成产品质量不同：

国内河北、山东淄博、广州等是用铝粉和水水解法、有的加胆碱有的不加 . 一个统一的办法是金属铝为了和水充分反应、必须做成粉增加反应速度 . 要把金属铝块、条、用金属刀具加工成金属粉 . 金属刀具虽然是合金的很硬、但是还是有铁等金属要磨下去、进入到水中和铝粉一起水解 . 得到比如氢氧化铝、氢氧华铁、氢氧化镍、氢氧化锆等、这些是氢氧化物是无机物没办法过滤除掉到 .  也没有办法膜分离精馏 . 所以这些产品的纯度最多做到99.99%、实际是99.9%多一点 . 这个中科院铝研究所测过、实际是99.97 .

这个技术实际上日本、美国、德国等20年前就掌握了、现在不用了、国外用醇铝法了、就是因为这个金属铝直接水解虽然成本低、但是做不出高纯度的 . 醇铝法工艺得到高纯的氧化铝是有多种方法决定  . 醇铝法纯度比金属铝直接水解法、硫酸铝氨法、拜耳法高1-2个数量级 . 具体工艺过程如下：

首先醇铝法用5个9金属铝块反应、因为金属铝和异丙醇丁醇、乙醇反应快、不需要用刀具加工成铝粉末、这个就避免了用刀具加工带入铁的污染 .

第二得到了金属乙醇铝异丙醇铝后他是金属有机化合物、可以在230-250度、精馏、可以去掉前馏分和底馏分杂质、收集主流段得到高纯的醇铝液体、精馏醇铝气化经过冷凝得到液体 . 被蒸馏的物料其中即使有铁、镍、硅铜等杂质也不会气化、留在了釜底、这样就提纯了产品、这个是其他工艺没法做到的 .

第三乙醇铝精馏后在230度进行陶瓷膜（5个9氧化铝陶瓷膜提纯）分离提纯、除去钾钠锌等杂质、进一步提纯 . 经过了两道提纯 .

最后醇铝再和高纯水水解、这个和其他一样 . 然后采用陶瓷膜在150-160度继续分离、除去杂质再进行水洗净化 .

这个工艺要用到醇、高温、高压、成本高 .  为什么日本、美国仍然要采用这个方法？就是由于这个工艺出来的产品纯度高、能确保达到长出优质LED衬底用蓝宝石的要求 . 众所周知、长LED蓝宝石的5N 氧化铝 、铁必须小于6pp、 硅小于5pp、 锆小于1pp 、铜小于1ppm、 钾、钠小于1ppm 否则不能用 . 世界上5n氧化铝最大的企业日本住友就是这个方法 . 他们年产1000吨 . 价格450-550元每公斤 . 国内、万景、晶瑞新材料公司从1996年开始用此法生产5n氧化铝 .  不断技术摸索、革新、也走了很多弯路 . 不断改进、自制设备、工艺成熟用了接近6年时间完善 .  当时纯度也不合格、就工艺改进、设备改进、配方改进 . 每个指标都用了半年到2年时间解决 . 以此类推全部做好用了6-7年多才解决了各种问题、才做出质量合格的高纯氧化铝 . 形成了国内自主知识产权自有技术的工艺做出高纯5n氧化铝 . 多个研究机构使用VK-L100K,  VK-100G高纯氧化铝都长出了优质大尺寸蓝宝石晶体 .

此外、长LED蓝宝石的高纯氧化铝要纯度高、长晶体过程中不能有气泡、要白 . 长出的晶体位错、晶格要匹配、否则没用、只能做工业宝石、不发光、卖不出价格 . 长蓝宝石衬底要用5个9氧化铝原料 .  不能用4个9氧化铝块 . 用4个9烧的晶体长不出优质的蓝宝石 . 具体原因如下：

1.有的长出晶体透明度不好、不很白、易有粉色、黄色等颜色不纯 . 因为有的客户用4n粉或者3n氧化铝粉和氢气氧气烧成晶体、虽然融化后就晶体密度大了、看上去透明了、但是无机杂质像铁、硅、钠、钾、铜、镍等是烧不掉的、再烧的过程中气体、设备重新引入新的杂质进去了 .

2. 晶体存在晶格缺陷、位错不准、造成外延加工时候镀砷化镓晶格位错不准、做出的芯片后LED不发光、或发光率低、只有30%、造成下游客户没法用 . 进而影响到晶棒的销售和产品质量 . 好的晶棒,像醇铝法作出的晶棒做出芯片发光率高于90%  . 所以用4n还是5n的关键不是看是否能长出晶棒、而是要看镀上砷化镓后位错、晶格是否匹配、发光率亮度如何 .

3. 从收益来看、1公斤5n粉体长出的1kg晶棒晶体可以卖1.5万-4万、可见收益是很高的、如果晶体不是真正的5n粉长出的、只能作为工业宝石、小宝石销售、价格在400——1000元每kg .